冷冻法硝酸磷肥工艺中酸不溶物提纯研究

采用酸浸、磁选酸浸、水淬/研磨酸浸等不同工艺对冷冻法硝酸磷肥生产工艺中的废渣-酸不溶物进行了提纯处理,利用X射线荧光光谱仪(XRF测试)对酸不溶物提纯前后各成分含量的变化进行了分析,从中得出了不同工艺流程对酸不溶物纯度的影响,最终确定了最佳的酸不溶物处理工艺.结果表明:在酸浸实验中,盐酸酸浸效果最佳,可将酸不溶物中SiO2纯度达到82.43;;在酸浸工艺前加入磁选、水淬、研磨的工序均可有效提升酸不溶物的提纯效果;冷冻法硝酸磷肥工艺中酸不溶物最佳的提纯工艺路线为:干燥、筛分、水洗、磁选、研磨、盐酸酸浸,处理后酸不溶物中SiO2纯度达到88.92;,符合微硅粉的生产要求.     

弹性蛋白酶生物催化酯水解的综合实验设计*

酯的水解是有机化学实验教学中的一个重要化学反应,传统的酯水解实验设计是利用酸性或碱性环境在加热的条件下进行水解,而本实验设计将酯水解与生物催化相结合,利用弹性蛋白酶的水解功能,在常温及中性环境下实现对4-三氟甲基-7-丙酰氧基香豆素的水解。该实验设计创新性地将酯水解和酶催化相结合,有利于拓展学生的知识面,培养化学生物学复合型人才。同时,生物催化反应具有反应温和、环境友好等特点,符合当代绿色化学的需求。     

膜流动电位测试中Ag-AgCl电极的制备及稳定性研究

膜的动电特性研究中,往往采用流动电位方法。该方法中,Ag-Ag Cl测试电极的质量是影响测试准确性的关键要素。本文采用正交试验设计和方差分析,着重考察电解法制备Ag-Ag Cl电极过程中,电流强度(I)、氯化时间(t)、电解质溶液浓度(CHCl)、电极来源(n)、烘烤温度(T)、活化电极溶液浓度(CKCl)等因素对Ag-Ag Cl电极稳定性的影响。得到Ag-Ag Cl电极的最优制备参数为:电流密度3.0m A/cm2,氯化时间50min,盐酸浓度0.1mol·L-1,烘烤温度120℃,活化电极溶液(KCl)浓度0.001mol·L-1;最显著影响因素为电极来源,显著影响因素为氯化时间和烘烤温度。对最优条件组合下制备的AgAg Cl电极,进行了稳定性实验,结果表明:制备的电极具有较好的稳定性,24h内电极电位漂移量小于0.10mv,7天内电极电位漂移量小于0.2mv;在聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜流动电位测试中,流动电位与流动压差具有良好的线性和可重复性,回归曲线R20.99,变化规律符合Helmholtz-Smoluehowski公式,可以较好满足膜的流动电位测试要求。     

静止轨道星载差分吸收光谱仪CCD成像系统设计

静止轨道卫星差分吸收光谱仪采用摆扫成像方式对大气进行探测,针对其工作时CCD成像系统信噪比大于1 000、高速探测模式下探测周期小于10min、高分辨率模式下探测周期小于1h的要求,进行CCD成像系统设计.选取CCD47-20作为探测器,设计成像电路实现光谱图像信号的采集和上传.分析了帧叠加和像元合并对时间、空间分辨率的影响.结合帧转移CCD的特点设计了每个位置最后一帧读出时摆镜转动的成像方式,并合理设置了帧叠加数和像元合并数,达到优化成像周期的目的.1s曝光时间条件下,该CCD成像系统的高速、高分辨率模式探测周期分别为515s和3 315s,图像信噪比均大于1 000,污染物观测实验中未出现失帧或重复的现象.该CCD成像系统方案满足静止轨道星载差分吸收光谱仪的探测需求,为静止轨道环境监测仪器设计提供参考.     

以尿素为氮源合成AlN粉体过程中非晶碳的石墨化

针对有机合成过程中碳及碳化物的残余,传统方法中普遍使用除碳的工艺,而很少有文章针对非晶碳的结构和形貌进行表征。为此,本文采用高尿素含量的前驱盐体系,通过在氮气保护气氛中煅烧获得AlN粉体。采用X射线衍射分析、红外和拉曼光谱分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对850~1 500 ℃温度范围内煅烧获得产物的结构和形貌进行表征,对AlN合成过程中含碳产物结构形貌的变化,以及AlN和含碳产物之间相互的依存生长关系进行分析。结果表明,AlN生长的过程中伴随着无定形碳的石墨化转变,AlN颗粒的形貌也受含碳残余产物形貌的影响而出现有规律的变化。     

Acidity Modification of ZSM-5 for Methane Conversion in Co-feeding Method with MTA Reaction

Acidity plays a vital role in methane conversion by co-feeding method, which is one of the best strategies to improve the utilization and gentle the reaction conditions of methane. In this work, Zn, Ni, Mo, La, Ga, Fe and Co-impregnated ZSM-5 zeolites have been prepared with the same substitutions to variate the acidities and tested in co-aromatization of methanol with methane. It is demonstrated that the new medium-strong acid sites formed by metal and strong acid sites are the key role to activate methane in co-reaction. Zn-modified ZSM-5 catalyst is preferred to exhibit the best methane conversion of 12%, whose aromatic selectivity increases from 27.2% to 52.2% compared with that of HZSM-5. Besides, the addition of methane further improves the production of high-valued aromatics compared with methanol to aromatics (MTA) reaction.     

植物酯酶应用于有机磷农药残留分析技术的研究进展

有机磷农药残留在食品中,进入人体危害人类健康.因此,快速而灵敏的检测技术是预防农药残留危害的前提条件.而酶抑制技术正是一项快速检验技术.本文作者介绍了农药残留分析的现状,详细分析了植物酯酶应用于农药残留分析技术的研究进展.     

金属氧化物和硅沉积改性 ZnO/SiO2/ZSM-5的甲醇择形芳构化反应催化研究

采用真空浸渍法对ZSM-5分子筛进行硅沉积和负载金属修饰,制备了复合改性的ZnO/SiO₂/ZSM-5催化剂,并将它应用于甲醇择形芳构化反应中。采用XRD、BET、NH₃-TPD、SEM、TEM等方法对制备的催化剂进行了物化表征。考察硅沉积次数和ZnO负载量对甲醇芳构化反应(MTA)中对二甲苯(PX)的选择性和收率的影响。结果表明,两次硅沉积改性并负载2.0%金属ZnO的ZSM-5分子筛具有较高的PX收率,在优化的反应温度420 ℃、反应压力0.2 MPa、甲醇空速WHSV为1.25 h^-1下,PX收率在28%以上。     

非衍生化高效液相色谱-串联质谱法快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物

建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法。8种极性农药经Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式进行检测。实验结果表明,8种极性农药在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r²>0.99),检出限(S/N≥3)为0.08~0.3 ng/mL,定量下限(S/N≥10)为0.3~1 ng/mL。方法的基质效应为86.5%~106%,目标化合物的回收率为81.5%~114%,日内相对标准偏差(RSD)为0.30%~2.8%,日间RSD为0.50%~5.3%。该方法无需复杂的衍生化过程,简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于生物体液中8种极性农药的检测。     

基于QSAR对偶氮染料光响应性及降解路径研究

采用密度泛函理论方法计算偶氮染料类化合物的量子化学参数,研究该类化合物结构与光响应活性的定量构效关系(QSAR),应用多元回归方法建立的方程具有显著统计学意义,并结合紫外光谱结果进行降解过程预测。结果表明:光催化体系中会最先造成偶氮染料的N=N键与萘环的断开,然后再生成其他副产物,副产物再经过电子转移、开环等一系列反应,生成苯环与羧酸类物质等小分子物质,最后被矿化为CO₂和H₂O。偶氮染料分子结构中苯环或萘环所连接的官能团会优先于苯环本身被降解,其结构对光催化脱色性能影响大小的顺序为:分子中的碳原子数>偶氮键数目>磺酸基数目。而染料分子描述符中影响HLG的顺序为:(MW/S)>(I/O)>n(AR)>n(N=N)。